原子吸收分光光度計以其靈敏度高、檢出限低、重現(xiàn)性好、干擾少等優(yōu)點在微量及痕量元素的分析中得到廣泛的應(yīng)用,但其另一用途即可替代紫外可見分光光度計在比色分析中的應(yīng)用還較少報道,與紫外可見分光光度計相比二者在原理上、應(yīng)用上具有許多相同的地方,但其更有使用方便,靈敏度高,雜射光干擾少等優(yōu)點。
原子吸收分光光度法可在比色分析中應(yīng)用的原理 在特定波長處,有一定波峰的銳線光源,通過有色待測物質(zhì),根據(jù)吸收后光強變化的大小來測定。
原子吸收分光光度計和紫外可見分光光度計同屬光譜類分析儀器 其工作原理都是基于朗伯- 比爾定律,由于使用方法不同,兩種儀器在結(jié)構(gòu)上有所不同。
原子吸收分光光度計與紫外可見分光光度計的測定系統(tǒng),原子吸收分光光度計測定系統(tǒng):銳線光源(通常用空心陰極燈)- 待測物質(zhì)-分光系統(tǒng)-檢測系統(tǒng)-數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(其中待測物質(zhì)與分光系統(tǒng),不同的儀器廠順序不同,不影響比色結(jié)果。
紫外可見分光光度計的測定系統(tǒng):連續(xù)光源(通常用鎢燈或氘燈)-分光系統(tǒng)-待測物質(zhì)-檢測系統(tǒng)-數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
實驗儀器:SP-3520AA原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
SP-752紫外可見分光光度計
顯色方法:按生活飲用水中鐵的二氮雜菲分光光度法(GB/T5750.6-2006)
比色測定:以原子吸收分光光度計和紫外可見分光光度計分別比色,原子吸收分光光度計的比色條件:空心陰極燈(銅燈)5mA;狹縫0.2nm;比色皿2cm;燈的波長511.3nm;紫外可見分光光度計比色條件按GB5750-2006中鐵的測定。
原子吸收分光光度計:不同狹縫和空心陰極燈不同電流分別測定相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分析狹縫和電流對比色結(jié)果的影響。不同的狹縫和不同的燈電流對吸光度值沒有影響。在實際工作中,因為要考慮到原子吸收分光光度計的正常使用,我們常用的是狹縫0.2nm,空心陰極燈
電流為5mA。
光源與吸收譜線的選擇目前市場上的原子吸收分光光度計中的光源是空心陰極燈, 由于空心陰極燈發(fā)射的是一系列不連續(xù)的銳線光源,所以被測物質(zhì)的波長須在這一系列光譜中有吸收峰 (不一定是特征譜線),其比色過程不會受到其它雜射光等連續(xù)光譜的干擾,因此沒有必要在暗盒中進行。我們在比色過程中使用常用銅燈,因為銅燈發(fā)射出的光不僅具有較多的發(fā)射峰,而且具有較好的穩(wěn)定性。一般來說,分子吸收光譜要比原子吸收光譜的半寬度要大的多,因此即使找不到與被測物最大吸收波長完全一致的空心陰極燈,而選用發(fā)射波長為被測物最大吸收波長偏離± 1-2nm的燈來測定其靈敏度也是足夠的。
以原子吸收分光光度計代替紫外可見分光光度計在比色分析中的應(yīng)用是完全可行的,二者的實驗結(jié)果是一致的,且其比色條件不受狹縫和燈電流的限制。
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