環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)主要陽(yáng)離子分析可分為金屬一大類即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag 等的分析, 這些元素都可用火焰或石墨爐法原子吸收法測(cè)定。條件好的配有氫焰及笑氣- 乙炔火焰的話, 測(cè)定范圍更大了( 可測(cè)60 多種元素) 。由此可見原子吸收分光光度計(jì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要性。目前環(huán)境監(jiān)測(cè)二、三級(jí)站都按要求配有一至兩臺(tái)原子吸收儀, 基本上滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求。但是隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)的發(fā)展, 人們要求的提高, 監(jiān)測(cè)任務(wù)的不同, 對(duì)儀器的要求也在提高, 例如最低檢出限, 干擾扣除問(wèn)題。儀器最低檢出限太高不能滿足監(jiān)測(cè)需要, 只能換方法。儀器干擾扣除方法單一, 同樣不能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)需要( 例如石墨爐的塞曼效應(yīng)背景校正法比氘燈法和自吸收法好, 但一些儀器不具備。) 。
因此購(gòu)置原子吸收儀時(shí)要考慮其性能、指標(biāo)能否滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的需要。 原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的地位隨著現(xiàn)代儀器水平的發(fā)展, 測(cè)定金屬元素的儀器也有了長(zhǎng)足的發(fā)展, 如ICP- AES( 電感偶合等離子體發(fā)射光譜法) , 原子熒光法, 極譜法等。原子吸收要被取代了嗎? 應(yīng)該看到它們各有優(yōu)缺點(diǎn), 而原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中仍起主要作用。它和原子發(fā)射光譜分析相比有其優(yōu)點(diǎn)。選擇性強(qiáng)。靈敏度高。分析范圍廣。 抗干擾能力較強(qiáng)。缺點(diǎn): 測(cè)量不同元素需換燈、線性范圍窄、精密度比分光光度差等。ICP- AES 儀器價(jià)格昂貴, 不易操作, 譜線干擾比較嚴(yán)重, 對(duì)一些復(fù)雜基體樣品中微量元素的測(cè)定, ICP- AES 法就顯得力不從心, 對(duì)超痕量元素的檢測(cè)就更無(wú)能為力了。當(dāng)然它也有它的優(yōu)點(diǎn): 不用換元素?zé)? 可同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素等。目前大多數(shù)二、三級(jí)監(jiān)測(cè)站還不具備實(shí)力購(gòu)買ICP- AES。原子熒光光度計(jì)測(cè)定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb) 效果好, 用它測(cè)定Cd、Pb 等繁瑣、干擾多, 遠(yuǎn)不如原子吸收, 但可與原子吸收互補(bǔ)使用。極譜法也是作為原子吸收的補(bǔ)充方法。我站在原子吸收方面的應(yīng)用情況我站有兩臺(tái)原子吸收儀, 一臺(tái)為國(guó)產(chǎn)北京第二光學(xué)儀器廠。另一臺(tái)為島津AA- 6501 型, 使用到現(xiàn)在基本滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要, 參加歷次系統(tǒng)內(nèi) 三基考核、計(jì)量認(rèn)證、優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室考核, 能圓滿完成任務(wù)。原子吸收在使用中出現(xiàn)的幾種問(wèn)題:不能正常點(diǎn)火。原因有燃?xì)鈮毫Σ粔? 助燃?xì)鈮毫Σ粔? 水封不足( 漏氣) ; 自動(dòng)點(diǎn)火裝置出問(wèn)題, 兩極氧化不能打火; 乙炔不純,丙酮堵塞進(jìn)氣閥, 有壓力卻不能點(diǎn)火; 空壓機(jī)有殘留氣體;水氣分離器工作不正常, 有水進(jìn)入助燃?xì)夤苈贰?火焰不穩(wěn), 并伴有嗤嗤聲。排水管路堵塞, 這是因?yàn)樽龃罅坑?/span>機(jī)樣品后產(chǎn)生黃色絮狀物質(zhì)堵住管路與排水裝置接, 拔下燃燒頭通水洗凈解決。 燃燒頭結(jié)垢, 經(jīng)常清洗, 空壓機(jī)記住添油。 非正常關(guān)機(jī)。誤操作或突然停電等, 輕則軟件損壞, 重則CPU 電板出現(xiàn)問(wèn)題。原子吸收在分析中出現(xiàn)的問(wèn)題。 常見元素Na、K、Zn( 生活中無(wú)處不在 ) , 對(duì)所用器皿洗滌有嚴(yán)格要求, 假如做了高濃度的分析, 為了避免帶入干擾這些器皿可棄而不用。Na、K 分析要加消電解劑。做有機(jī)溶劑樣品的分析, 要調(diào)整燃燒頭高度、乙炔氣流量, 以達(dá)到穩(wěn)定的靈敏度, 以達(dá)到穩(wěn)定的靈敏度。
空心陰極燈的基線漂移, 有時(shí)標(biāo)樣做不進(jìn)去, 忽略了燈的問(wèn)題。 乙炔氣的純度,業(yè)用乙炔氣不能用于分析Na 元素。 復(fù)雜樣品的前處理不合理, 導(dǎo)致進(jìn)樣孔堵塞, 不能進(jìn)樣。燃燒頭、預(yù)混合室的不潔帶來(lái)的干擾。干擾的消除: 根據(jù)不同的干擾類型( 光譜、物理、化學(xué)、電離) 選擇不同的消除方法。由于原子吸收分光光度法已相當(dāng)成熟, 原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中已有了較好的應(yīng)用( 大都為環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的A 類或B 類) , 成為分析金屬元素的首選方法, 但隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)的發(fā)展, 原子吸收分光光度計(jì)要更好的為環(huán)境監(jiān)測(cè)服務(wù), 這一方面要求我們技術(shù)人員不斷的學(xué)習(xí)、掌握。也要求廠家研制更新、更優(yōu)質(zhì)( 降低干擾、檢出限) 的儀器。只有這樣原子吸收才會(huì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中繼續(xù)發(fā)揮重要作用。
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